วิธีการกำหนดเครื่องมือกำมะถันทั้งหมดสำหรับถ่านหินโค้ก

ในเตาหลอมท่อ 1250 ℃โค้กภายใต้การกระทำของตัวเร่งปฏิกิริยาเผาไหม้และสลายตัวในการไหลของอากาศกำมะถันในโค้กสร้างซัลเฟอร์ออกไซด์ซึ่งซัลเฟอร์ไดออกไซด์ถูกดูดซับโดยสารละลายโพแทสเซียมไอโอไดด์ไอโอดีนที่ผลิตโดยสารละลายโพแทสเซียมไอโอไดด์ด้วยไฟฟ้า คำนวณปริมาณกำมะถันทั้งหมดในโค้ก / ถ่านหินตามปริมาณไฟฟ้าที่ใช้โดยอิเล็กโทรไลต์

องค์ประกอบของอุปกรณ์ตรวจจับโค้กกำมะถันทั้งหมด:

เตาท่ออุณหภูมิสูง: ให้ความร้อนด้วยแท่งคาร์บอนซิลิกอนหรือท่อคาร์บอนซิลิกอน พร้อมอุปกรณ์ควบคุมอุณหภูมิ เพื่อให้สามารถรักษาอุณหภูมิของเตาหลอมให้อยู่ในช่วง 1250°C ถึง 10°C

ท่อเผาไหม้: ทำจากพอร์ซเลนอุณหภูมิสูงคอรันดัมหรือควอตซ์ความยาวรวมของท่อประมาณ 750 มม. เส้นผ่านศูนย์กลางภายนอกที่ปลายด้านหนึ่ง 22 มม. เส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 19 มม. ความยาวประมาณ 690 มม. เส้นผ่านศูนย์กลางภายนอกที่ปลายอีกด้าน 10 มม. เส้นผ่านศูนย์กลางภายในประมาณ 7 มม. และความยาวประมาณ 60 มม.

Burning Boat: ทำจากพอร์ซเลนหรือคอรันดัมที่มีอุณหภูมิสูง ยาว 77 มม. กว้าง 12 มม. ที่ด้านบนกว้าง 9 มม. ที่ด้านล่างและสูง 8 มม.

ขวดดูดซับ: ขวดทรงกรวยที่มีปริมาตร 250 มล.

ตะขอลวดนิกเกิลโครเมียม: เส้นผ่านศูนย์กลางประมาณ 2 มม. ยาว 650 มม. ปลายด้านหนึ่งงอเป็นตะขอขนาดเล็ก

ท่อยางซิลิโคน: เส้นผ่านศูนย์กลางภายนอก 11 มม. เส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 8 มม. ยาวประมาณ 80 มม.

รีเอเจนต์และวัสดุที่จำเป็นสำหรับอุปกรณ์ตรวจจับโค้กกำมะถันทั้งหมด:

ทังสเตนออกไซด์ HG 10-1129

ซิลิโคนเปลี่ยนสี HG / T2765.4ผลิตภัณฑ์อุตสาหกรรม

โซเดียมไฮดรอกไซด์ GB / T629 บริสุทธิ์ทางเคมี

อิเล็กโทรไลต์

การกำหนดค่าอิเล็กโทรไลต์ในการใช้เครื่องมือโค้กกำมะถันทั้งหมด:

ชั่งน้ำหนักโพแทสเซียมไอโอไดด์ GB / T1272 โพแทสเซียมโบรไมด์ GB / T649 อย่างละ 5.0 กรัมละลายในน้ำ 250-300 มล. และเติมกรดอะซิติกน้ำแข็ง GB / T676 10ML ลงในสารละลาย

Burning Boat: ผลิตภัณฑ์พอร์ซเลนธรรมดาหรือคอรันดัม ส่วนการติดตั้งมีความยาว 60 มม. และทนต่ออุณหภูมิมากกว่า 1200 ℃

อุปกรณ์กำหนดกำมะถันโค้กประกอบด้วยเครื่องมือกำหนดกำมะถันอัตโนมัติเต็มรูปแบบ:

เตาอุณหภูมิสูง: สามารถให้ความร้อนได้มากกว่า 1200 ℃และมีความยาวอย่างน้อย 70 มม. (1150 x 10) ℃อุณหภูมิสูงโซนอุณหภูมิคงที่พร้อมการวัดอุณหภูมิและอุปกรณ์ควบคุมอุณหภูมิเทอร์โมคัปเปิลแพลตตินั่มโรเดียม - แพลตตินั่ม ท่อเผาไหม้

เซลล์อิเล็กโทรไลต์และเครื่องกวนแม่เหล็กไฟฟ้า: เซลล์อิเล็กโทรไลต์มีความสูง (120 ~ 180) มม. ความจุไม่น้อยกว่า 400 มล. และมีคู่อิเล็กโทรดอิเล็กโทรไลต์แพลตตินั่มที่มีพื้นที่ประมาณ 150 มม. และคู่อิเล็กโทรดตัวบ่งชี้แพลตตินั่มที่มีพื้นที่ประมาณ 15 มม. เวลาตอบสนองของอิเล็กโทรดตัวบ่งชี้ควรน้อยกว่า 1 วินาทีความเร็วของเครื่องกวนแม่เหล็กไฟฟ้าควรอยู่ที่ประมาณ 500r / นาทีและสามารถปรับได้อย่างต่อเนื่อง

ตัวสะสมคูลอมบ์: ข้อผิดพลาดเชิงเส้นของอินทิกรัลในช่วงกระแสไฟฟ้า (0 ~ 350) mA ควรน้อยกว่า 0.1% พร้อมจอแสดงผลดิจิตอล (4 ~ 6) หรือเครื่องพิมพ์

ตัวควบคุมโปรแกรมส่งตัวอย่างสามารถเดินหน้าและถอยหลังได้อย่างยืดหยุ่นตามขั้นตอนที่กำหนด

อุปกรณ์จ่ายอากาศและการทำให้บริสุทธิ์ประกอบด้วยปั๊มแม่เหล็กไฟฟ้าและท่อทำให้บริสุทธิ์ ปริมาณการจ่ายอากาศประมาณ 1500 มล. / นาทีและปริมาณการสูบน้ำประมาณ 1,000 มล. / นาที ท่อทำให้บริสุทธิ์ประกอบด้วยโซเดียมไฮดรอกไซด์และซิลิกาเจลเปลี่ยนสี

วิธีการหากำมะถันโค้กทั้งหมด: 

การเตรียมการทดสอบ:

อุ่นเตาอุณหภูมิสูงแบบท่อถึง 1150 ℃ และใช้เครื่องวัดอุณหภูมิสูงแบบแพลตตินัมเจอร์เมเนียม-แพลตตินัมอีกชุดหนึ่งเพื่อวัดตำแหน่ง ความยาว และตำแหน่ง 500 ℃ ของแถบอุณหภูมิสูงในท่อเผาไหม้

ปรับตัวควบคุมโปรแกรมการส่งตัวอย่างเพื่อให้ตำแหน่งของตัวอย่างถ่านหินก่อนการสลายตัวและการสลายตัวที่อุณหภูมิสูงอยู่ที่ 500 ° C และ 1150 ° C ตามลำดับ

เติมผ้าฝ้ายใยแก้วที่สะอาดและแห้งที่ทางออกของท่อเผาไหม้ เติมผ้าฝ้ายอลูมิเนียมซิลิเกตที่มีความหนาประมาณ 3 มม. ประมาณ (80-100) มม. จากปลายทางออก

ประกอบตัวควบคุมโปรแกรม เตาเผาอุณหภูมิสูงแบบท่อ ตัวสะสมคูลอมบ์ เซลล์อิเล็กโทรไลต์ เครื่องกวนแม่เหล็กไฟฟ้าและอุปกรณ์จ่ายอากาศและการทำให้บริสุทธิ์ เมื่อเชื่อมต่อระหว่างท่อเผาไหม้ลูกสูบและเซลล์อิเล็กโทรไลต์ควรเชื่อมต่อแบบปากต่อปากและปิดผนึกด้วยท่อยางซิลิโคน

เริ่มปั๊มดูดและจ่ายอากาศ ปรับอัตราการไหลของปั๊มเป็น 1000 มล./นาที จากนั้นปิดลูกสูบระหว่างถังอิเล็กโทรไลต์และท่อเผาไหม้ หากปริมาณการสูบน้ำลดลงต่ำกว่า 300 มล./นาที จะพิสูจน์ได้ว่าแต่ละส่วนของเครื่องมือและ ความหนาแน่นของอากาศของอินเทอร์เฟซ ดี สามารถวัดได้ มิฉะนั้น ตรวจสอบแต่ละส่วนของเครื่องมือและอินเทอร์เฟซ

การสอบเทียบเครื่องมือ:

วิธีการสอบเทียบ: ใช้สารมาตรฐานถ่านหินที่ผ่านการรับรองเพื่อสอบเทียบเครื่องวัดกำมะถันอัตโนมัติโดยใช้วิธีการใดวิธีหนึ่งต่อไปนี้

วิธีการสอบเทียบแบบหลายจุด: ใช้สารมาตรฐานถ่านหินที่ผ่านการรับรองอย่างน้อย 3 ชนิดที่มีปริมาณกำมะถันที่สามารถครอบคลุมช่วงปริมาณกำมะถันของตัวอย่างที่วัดได้สำหรับการสอบเทียบ

วิธีการสอบเทียบจุดเดียว: สอบเทียบด้วยสารมาตรฐานที่มีปริมาณกำมะถันใกล้เคียงกับตัวอย่างที่ทดสอบ

ขั้นตอนการสอบเทียบ: วัดความชื้นพื้นฐานการอบแห้งด้วยอากาศของสารมาตรฐานถ่านหินตาม GB/T 212 และคำนวณค่ามาตรฐานของซัลเฟอร์ทั้งหมด S.. ฐานการอบแห้งด้วยอากาศ

ตามขั้นตอนข้างต้นปริมาณกำมะถันของสารมาตรฐานถ่านหินจะถูกกำหนดโดยเครื่องมือสอบเทียบ สารมาตรฐานแต่ละชนิดจะถูกวัดซ้ำอย่างน้อย 3 ครั้งและค่าเฉลี่ยของค่าที่วัดได้ 3 ครั้งจะถูกใช้เป็นค่าที่กำหนดกำมะถันของสารมาตรฐานถ่านหิน

ค่าการกำหนดกำมะถันของสารมาตรฐานถ่านหินและค่ามาตรฐานของฐานการอบแห้งด้วยอากาศจะถูกส่งไปยังเครื่องมือวัดกำมะถัน (หรือเครื่องมือจะอ่านโดยอัตโนมัติ) เพื่อสร้างค่าสัมประสิทธิ์การแก้ไข

หมายเหตุ: เครื่องมือบางอย่างอาจต้องคำนวณค่าสัมประสิทธิ์การแก้ไขด้วยตนเองก่อนป้อนเครื่องมือ

การตรวจสอบความถูกต้องของการสอบเทียบ

นอกจากนี้ยังเลือกสารมาตรฐานถ่านหิน (1 ~ 2) หรือตัวอย่างควบคุมอื่น ๆ และใช้เครื่องวัดกำมะถันสอบเทียบ:

วิธีการหาปริมาณกำมะถันทั้งหมดในถ่านหิน GBT 214-2007; วิธีการหาปริมาณกำมะถันทั้งหมดในโค้ก GBT 2286-2008; วิธีการหาปริมาณกำมะถันในโค้ก1083.3-2002 SNT - วิธีการไทเทรตคูลอมบ์ หากความแตกต่างระหว่างค่าที่กำหนดและค่ามาตรฐาน (ค่าควบคุม) อยู่ในช่วงความไม่แน่นอน (ขีด จำกัด การควบคุม) ของค่ามาตรฐาน (ค่าควบคุม) แสดงว่าการสอบเทียบนั้นถูกต้องมิฉะนั้นควรระบุสาเหตุและสอบเทียบใหม่

ขั้นตอนการกำหนดโค้กกำมะถันทั้งหมด: 

อุ่นเตาอุณหภูมิสูงแบบท่อและควบคุมที่ (1150 bis 10) ℃

เริ่มปั๊มจ่ายและปั๊มดูดและปรับอัตราการไหลของปั๊มเป็น 1000mL / นาที ภายใต้ปั๊มให้เพิ่มอิเล็กโทรไลต์ลงในเซลล์อิเล็กโทรไลต์แล้วเริ่มเครื่องกวนแม่เหล็กไฟฟ้า

ใส่ตัวอย่างถ่านหินที่ไม่ได้วัดจำนวนเล็กน้อยลงในเรือพอร์ซเลน

ทำการทดสอบการปรับศักยภาพปลายทางตามที่อธิบายไว้ข้างต้น หากค่าที่แสดงของตัวสะสมคูลอมบ์เป็น 0 หลังจากสิ้นสุดการทดสอบควรวัดอีกครั้งจนกว่าค่าที่แสดงจะไม่เป็น 0

ชั่งน้ำหนักตัวอย่างถ่านหินแห้งด้วยอากาศที่มีขนาดอนุภาคน้อยกว่า 02 มม. (0.05 st 0.005) g (มาตราส่วนถึง 0.0001g) ในเรือพอร์ซเลนและปิดตัวอย่างถ่านหินด้วยชั้นทังสเตนไตรออกไซด์บาง ๆ วางเรือพอร์ซเลนบนถาดควอตซ์ที่ส่งตัวอย่างเปิดตัวควบคุมโปรแกรมส่งตัวอย่างตัวอย่างถ่านหินจะถูกส่งไปยังเตาเผาโดยอัตโนมัติและการไทเทรตคูลอมบ์จะเริ่มขึ้นทันที หลังจากการทดสอบเสร็จสิ้นตัวสะสมคูลอมบ์จะแสดงจำนวนมิลลิกรัมหรือเศษส่วนมวลของกำมะถันหรือพิมพ์โดยเครื่องพิมพ์ การตรวจสอบการสอบเทียบ

ในระหว่างการวัดเครื่องมือ ควรใช้สารมาตรฐานถ่านหินหรือตัวอย่างควบคุมอื่น ๆ เป็นประจำ (แนะนำหลังจากการวัดทุกๆ 10 ถึง 15 ครั้ง) เพื่อตรวจสอบความเสถียรและประสิทธิภาพของเครื่องมือวัดกำมะถัน หากค่าการวัดของสารมาตรฐานถ่านหินหรือตัวอย่างควบคุมอื่น ๆ เกินมาตรฐาน ช่วงความไม่แน่นอนของค่ามาตรฐาน (ขีดจำกัดการควบคุม) ควรปรับเทียบเครื่องมือใหม่ตามขั้นตอนข้างต้น และควรวัดตัวอย่างใหม่ตั้งแต่การตรวจสอบครั้งล่าสุด

 การคำนวณผลลัพธ์

เมื่อตัวสะสมคูลอมบ์แสดงจำนวนมิลลิกรัมของกำมะถันในที่สุด

เศษส่วนมวลกำมะถันทั้งหมดคำนวณตามสูตร (2)

 เซนต์ ad=m1/m*100

ในสูตร:

 เซนต์ ad - การวิเคราะห์ทั่วไปของเศษส่วนมวลกำมะถันทั้งหมดในตัวอย่างถ่านหิน %;

M1 - ตัวสะสมคูลอมบ์แสดงค่าเป็นมิลลิกรัม (mg);

ม--- มวลตัวอย่างถ่านหินเป็นมิลลิกรัม (มก.)